1、實驗室精餾填料的填充
能否正確安裝填料，在很大程度上決定了精餾柱的效率。填充方法是一次加入10ml左右的填料，同時用木片敲擊精餾柱，使填料安裝緊密。
2、玻璃精餾實驗儀器的安裝
把升降臺放在安裝平臺恰當(dāng)?shù)奈恢?，調(diào)整高度(預(yù)留拆卸空間)，放好電加熱套。把燒瓶固定在電加熱套內(nèi)，用燒瓶夾固定，使瓶子可以自由旋轉(zhuǎn)而不可以上下移動。向瓶內(nèi)放入沸石或者玻璃彈簧填料，防止暴沸。若蒸餾高沸點物料，燒瓶必須保溫處理。
在燒瓶磨口處涂以真空硅脂，用夾夾住玻璃精餾實驗儀器柱身，調(diào)節(jié)夾位置，使精餾柱磨口與燒瓶對接，旋轉(zhuǎn)柱身，使接口密封。夾緊精餾實驗儀器，注意柱身是否受到扭力，能否上下移動。
精餾實驗儀器上磨口涂以真空硅脂，安裝精餾頭，使精餾頭磨口與柱上磨口緊密結(jié)合，在確保無扭力的情況下，用夾固定精餾頭。
精餾裝置安裝完畢后，從多角度觀察精餾裝置是否有傾斜。如有傾斜，則重新安裝。
用以上方式繼續(xù)安裝真空接輸器以及餾分受器。若有回流比控制器，則使電磁鐵正對貼緊精餾頭的擺錘處。
3、調(diào)試
精餾柱安裝完畢后，精餾頭通冷取水，燒瓶中加熱物料，系統(tǒng)調(diào)節(jié)至操作壓力。在餾分接受器前面常接一冷阱，以冷卻未在精餾頭內(nèi)冷凝下來的低沸點物質(zhì)，特別是在減壓操作時，以防止低沸點物質(zhì)進(jìn)入真空系統(tǒng)。
開始加熱時，可以把加熱器調(diào)至較大功率，當(dāng)物料開始沸騰時，調(diào)節(jié)加熱器輸出功率已達(dá)到合適的蒸發(fā)速率，同時調(diào)整保溫夾套溫度，防止柱身熱量散失(低于同高度柱內(nèi)物料溫度1~2℃)。塔頂有物料回流時，可進(jìn)行預(yù)液泛。
4、實驗室完畢后玻璃精餾實驗儀器的拆卸
精餾實驗結(jié)束后，如果長時間不使用，則精餾柱應(yīng)經(jīng)清洗，回流、干燥。先切斷電源，再從上到下進(jìn)行拆卸。如果兩磨口接點不易松動，不可用蠻力拆卸。可用電吹風(fēng)在接口處均勻加熱，再嘗試輕輕轉(zhuǎn)動磨口，即可拆下。
一般精餾柱均為固定裝置，試驗后不進(jìn)行拆卸，如使用同種物料進(jìn)行重復(fù)實驗，只需把燒瓶拆卸清洗即可。清洗完畢后，注意使精餾系統(tǒng)密封，防止水汽及其他雜質(zhì)進(jìn)入系統(tǒng)，造成污染。
