玻璃汽液相平衡釜測定裝置利用氣液平衡釜通過測量氣相和液相溫度來判定是否平衡,分別取氣相和液相樣由色譜檢測含量(氣相不夾帶液滴,液相無返混及爆沸),通過拉烏爾定律可得到K值,由一系列K值作圖,可得到不同濃度下的氣液平衡數(shù)據(jù)。常、減壓操作,gao使用溫度150℃。
玻璃汽液相平衡釜測定裝置的操作方法:
1)加料:從加料口加入配制好的醋酸–水二元溶液,接通平衡釜內(nèi)冷凝水。
(2)加熱:接通加熱電源,調(diào)節(jié)加熱電壓約在150~200V左右,注意觀察釜內(nèi)液體狀態(tài),緩慢升溫加熱至釜液沸騰時(shí),降低加熱電壓在50~100V左右。
(3)溫控:溶液沸騰,汽相冷凝液出現(xiàn),直到冷凝回流。起初,平衡溫度計(jì)讀數(shù)不斷變化,調(diào)節(jié)加熱量,使冷凝液控制在每分鐘30滴左右。調(diào)節(jié)上下保溫的熱量,較終使平衡溫度逐趨穩(wěn)定,平衡的主要標(biāo)志由平衡溫度的穩(wěn)定加以判斷。
(4)取樣:整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中必須注意蒸餾速度、平衡溫度和氣相溫度的數(shù)值,不斷加以調(diào)整,經(jīng)半小時(shí)至1小時(shí)穩(wěn)定后(溫度穩(wěn)定期間,溫度變化小于等于0.2℃),記錄平衡溫度讀數(shù)。由于測定時(shí),平衡釜直接通大氣,所以平衡壓力為實(shí)驗(yàn)時(shí)的大氣壓,讀取大氣壓力計(jì)的大氣壓力。用注射器從取樣口迅速取一定量的氣相產(chǎn)品和液相產(chǎn)品,取樣前應(yīng)先放掉少量殘留在取樣考克中的試劑,取樣后要蓋緊瓶蓋,防止樣品揮發(fā)。
(5)分析:用色譜分析氣、液兩相組成,每一組分析兩次,分析誤差應(yīng)小于0.5%,得到及兩液體質(zhì)量百分組成。
(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先把加熱電壓降低到零,切斷電源,待釜內(nèi)溫度降至室溫,關(guān)冷卻水,整理實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)臺(tái)。
玻璃汽液相平衡釜測定裝置的使用注意事項(xiàng):
1.平衡釜開始加熱時(shí)電壓不宜過大,以防物料沖出。
2.平衡時(shí)間應(yīng)足夠。汽液相取樣瓶,取樣前要檢查是否干燥,裝樣后要保持密封,因醋酸較易揮發(fā)。